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超臨界結晶原理

超臨界結晶制備技術是一種新的制備超細微粒的方法。

目前采用超臨界結晶技術制備超細微粒按照原理可大致分為超臨界溶液快速膨脹法(RESS)和超臨界流體溶劑法(SAS)。

超臨界溶液快速膨脹法:把超臨界流體作為固體組份的溶劑,需要固體組份在高壓的超臨界流體中的溶解度較大,當溶有固體組份的超臨界流體通過特制噴嘴突然減至常壓室溫,超臨界流體恢復到普通氣體狀態,固體組份溶解度急劇下降,原來被溶解的固體組份處于過飽和狀態迅速成核析出,形成微粒沉降。影響微粒大小、形態等物理性質的主要因素包括固體組份在超臨界流體的溶解度、噴嘴口徑、微粒形成釜的壓力溫度、減壓膨脹相變途徑以及噴嘴堵塞和粒子聚合等方面。

超臨界流體溶劑法:把超臨界流體作為固體組份的反溶劑,需要固體組份在超臨界流體中不溶或溶解度很低,先把固體組份溶解在一般有機溶劑(該溶劑須溶于超臨界流體),然后同超臨界流體混合,此時溶劑密度急劇減小,對固體組份的溶解能力迅速降低,固體組份溶液實際上呈過飽和狀態,導致結晶析出微粒。影響微粒大小、形態等物理性質的主要因素包括固體組份在有機溶劑里的溶解度、固體組份在超臨界流體里的不溶解程度、固體組份在有機溶劑里的膨脹程度、有機溶劑與超臨界流體的比例、微粒形成釜的壓力溫度、粒子成核過程的相變途徑等方面。

技術特點

超臨界流體的物理化學性質與在非臨界狀態及液體和氣體有很大的不同。由于密度是溶解能力,粘度大小是流體的阻力,擴散系數是傳質速率高低的主要參數,所以流體的特殊物理性質決定了超臨界流體結晶技術的一系列重要特點。超臨界流體的擴散系數比液體要大很多,粘度類似于氣體,遠小于液體,有比液體快得多的溶解溶質的速度,更有比氣體大得多的對固體物質的溶解和攜帶能力,這對傳質極為有利,縮短了相平衡所需時間,是高效傳質的理想介質。

超臨界流體具有不同尋常的巨大壓縮性,通過簡單的減壓、升溫即會引起流體密度的很大變化,從而使其中的溶質迅速地過飽和結晶析出,所以超臨界流體是一種優良的結晶溶劑。而當在超臨界流體中添加第二種、第三種有機溶劑后,還能在很大程度上使改性超臨界流體結晶的選擇性大大提高,且能夠方便地通過條件的控制獲取從亞微米級超細晶粒到常規大顆粒結晶,還可控制其粒度尺寸的分布。由于超臨界流體是一種介于氣相與液相之間的狀態,物質結晶時避免了相的沖突,克服了表面張力的影響,固體微粒表面能不升高,因而生成的固體微粒不易發生聚集。

技術優點

與傳統的方法相比,超臨界結晶制備條件溫和,不需要和溶劑接觸,生成的微粒粒徑小且分布均一,對熱敏性、易氧化的生物活性物質的微細化尤其適用。超臨界法特別適用于難超細化的聚合物的制備。由于聚合物具有較高的粘彈性及升溫變軟的特點,因此采用一般機械方法很難制備出超細粉體,超臨界法則可以。超臨界法還可控制地制備聚合物超細球或纖維狀。另外超臨界流體結晶技術還具有操作簡便、速度快、產率高、溶劑易徹底除去而無二次污染、少污染或不污染環境等特點。

應用領域

超臨界結晶技術的研究目前已經涉及到無機材料、聚合物、生物物質、藥物、染料中間體、催化劑、精細化工產品、易爆物等領域。其中最有應用前景也更接近產業化實施的是吸入式藥物超臨界結晶制備領域,大連卓爾高科技有限公司和英國Crystecpharma公司深度合作,自2011年起在該領域已經進行了十多年的研發探索,尤其在中藥有效成份顆?;苽浞矫?,已經取得了很多標志性的成果并陸續進入工業化應用實施。

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